Validointihaaste
Kemianyritys kehittää läpimurtoprosessia käyttämällä patentoitua liuotinseosta 175 asteen ja 8 baarin paineessa. Tämän seoksen yhteensopivuudesta PTFE:n tai minkään muun lämmönvaihdinmateriaalin kanssa ei ole julkaistuja tietoja. Prosessi on liian arvokas riskialtistamiseen validoimattoman lämmönvaihtimen suunnittelussa, mutta projektin aikatauluun ei voida sisällyttää monivuotista materiaalien pätevöintiohjelmaa.
Vakiomenetelmä-kirjallisuuden tarkastelu, kuponkien testaus, pilotti-mittakaava kokeilu, tuotanto-mittakaavainen käyttöönotto- on tiivistetty nopeutetuksi validointiprotokollaksi, joka on suunniteltu tarjoamaan riittävää luottamusta tuotantopäätöksen tekemiseen 16-20 viikon kuluessa. Protokolla yhdistää laboratorio-mittakaavan materiaalitestauksen, ali-mittakaavan lämmönvaihtimien testauksen ja jäsennellyn riskiarvioinnin, joka tunnistaa ja lieventää epävarmuutta, joka liittyy ensimmäiseen--laatuiseen sovellukseen.
Nopeutettu validointiprotokolla
Protokolla on rakennettu neljään vaiheeseen, ja jokaisen vaiheen lopussa tehdään go/no{0}}go-päätös. Vaiheet on suunniteltu eskaloimaan testauksen tarkkuutta ja samalla valvomaan investointia kussakin vaiheessa.
Vaihe 1: Materiaalien yhteensopivuuden seulonta (viikot 1-4). PTFE-kuponkinäytteet altistetaan prosessiseokselle suunnittelulämpötilassa ja -paineessa laboratorioautoklaavissa. Valotusaika on 500 tuntia. Mittaukset sisältävät: painonmuutoksen, mittamuutoksen (paksuus, pituus), ulkonäön, vetolujuuden ja venymän ASTM D4895:n mukaan sekä ominaispainon. Hyväksymiskriteerit ovat: painon muutos alle 1 %, mittamuutos alle 2 %, vetolujuuden säilyminen yli 80 %, ei näkyviä halkeamia tai värimuutoksia. Jos kaikki kriteerit täyttyvät, siirry vaiheeseen 2.
Vaihe 2: Paineputkialtistus (viikkoa 3-8). PTFE-putkinäytteet, jotka on paineistettu sisäisesti typellä suunniteltuun höyrypaineeseen, upotetaan prosessiseokseen suunnittelulämpötilassa 1 000 tunniksi. Mittaukset sisältävät: visuaalisen tarkastuksen rakkuloiden tai halkeilujen varalta, paineen säilymisen ja altistuksen jälkeisen murtumispaineen. Hyväksymiskriteeri on: halkeamispaineen säilyvyys yli 80 % kontrollinäytteistä, jotka on vanhentuneet ilmassa samassa lämpötilassa. Jos täyttyy, siirry vaiheeseen 3.
Vaihe 3: Ala-asteikkolämmönvaihtimen testaus (viikkoa 6-16). Al-mittakaavainen PTFE-lämmönvaihdin (noin 10 % täydestä-lämpömäärästä) valmistetaan ja asennetaan pilottireaktoriin, joka käsittelee varsinaista seosta. Vaihdin toimii 500 tuntia edustavissa prosessiolosuhteissa,{12}}lämpötilajaksot, virtausvaihtelut ja sammutus-/käynnistystransientit. Mittaukset sisältävät: yleisen lämmönsiirtokertoimen trendin, putkien pintojen visuaalisen tarkastuksen testin jälkeen ja prosessinesteen analyysin fluoridi-ionien varalta (osoittaa PTFE:n hajoamisen). Hyväksymiskriteeri on: vakaa U-arvo koko testin ajan ja fluoridipitoisuus alle 1 ppm. Jos täyttyy, siirry vaiheeseen 4.
Vaihe 4: Riskinarviointi ja tuotantopäätös (viikkoa 14-20). Vaiheen 1-3 tiedot tarkistetaan jäsennellyssä riskiarvioinnissa. Jäljelle jäävät epävarmuudet-pitkän aikavälin-hiipivät testin keston yli, testiseoksessa olevien epäpuhtauksien jäännösvaikutukset, skaalaus-vaikutuksista osa--mittakaavaan täysimittaiseksi tunnistetaan ja arvioidaan. Lievennyksiä on määritelty: konservatiiviset höyrynpainerajat, nopeutettu alkutarkastustiheys ja varautumissuunnitelma varhaiseen vaihtoon, jos odottamatonta hajoamista havaitaan. Tuotantopäätös tehdään riskiarvioinnin perusteella.
| Protokollavaihe | Kesto | Tärkeimmät mittaukset | Mene/Ei-Go-kriteerit |
|---|---|---|---|
| 1: Materiaalien yhteensopivuus | 4 viikkoa | Paino, mitat, vetolujuus, visuaalinen | Painon muutos<1%; tensile >80% |
| 2: Paineputki | 5 viikkoa | Visuaalinen, paineen säilyminen, räjähdys | Burst pressure >80% hallinnasta |
| 3: Sub-Scale Exchanger | 10 viikkoa | U-arvotrendi, visuaalinen, fluorianalyysi | Vakaa U{0}}-arvo; fluori<1 ppm |
| 4: Riskinarviointi | 5 viikkoa | Tietojen tarkastelu, riskien tunnistaminen, lieventämisen määrittely | Tuotannon sidosryhmien hyväksyttävä riski |
Nopeutetun ikääntymisen metodologia
Protokolla perustuu testaukseen suunnittelulämpötilassa riittävän pitkän ajan havaitsemaan merkittävät hajoamismekanismit. Nopeutettua vanhentamista suunnittelulämpötilaa korkeammissa lämpötiloissa ei suositella PTFE:lle uusissa kemiallisissa seoksissa, koska hajoamismekanismi korkeammissa lämpötiloissa voi poiketa suunnittelulämpötilan mekanismista. Testaus suunnittelulämpötilassa antaa suoraan käyttökelpoisia tietoja ilman ekstrapoloinnin epävarmuutta.
Vaiheiden 1 ja 2 500{4}}1 000 tunnin altistusajat riittävät havaitsemaan kemiallisen hyökkäyksen, läpäisyn aiheuttaman turpoamisen tai jännityshalkeilun. Useimmat kemialliset yhteensopimattomuudet ilmenevät ensimmäisten 100-200 tunnin aikana altistumisesta. Jäljellä oleva altistusaika vahvistaa sen, että alkuperäiset vaikutukset ovat vakiintuneet eikä edistyneet.
Fluorianalyysin herkkyys
Vaihe 3 sisältää jatkuvan prosessinesteen fluoridi-ionipitoisuuden tarkkailun. Fluori on PTFE:n hajoamistuote. Sen esiintyminen prosessinesteessä pitoisuuksina, jotka ylittävät ennen testiä määritetyn perusviivan, osoittaa PTFE:n hajoamisen. Havaitsemisraja 1 ppm antaa herkän varhaisen varoituksen yhteensopimattomuudesta. Nouseva fluoriditrendi, vaikka se olisi alle 1 ppm, käynnistää tutkimuksen ennen kuin lähdetään/ei -menetään.
Yhteenveto
Muokattu testausprotokolla ensimmäisille--laatunsa PTFE-lämmönvaihdinsovelluksille- etenee neljässä vaiheessa: materiaalien yhteensopivuuden seulonta, paineistetun putken altistuminen, ali-mittakaavan lämmönvaihtimen testaus ja strukturoitu riskinarviointi. Protokolla valmistuu 16-20 viikossa ja antaa riittävän varmuuden tuotantopäätökseen. Testaus suunnittelulämpötilassa eliminoi ekstrapoloinnin epävarmuuden. Fluorianalyysi alimittakaavatestauksen aikana mahdollistaa PTFE:n hajoamisen herkän varhaisen havaitsemisen. Konservatiiviset käyttörajat ja nopeutettu alkutarkastus vähentävät jäännösepävarmuutta.
Suunnittelutukea ensimmäiselle--tyyppiselle sovelluksen validoinnille on saatavilla, kun prosessiseoksen koostumus, suunnittelulämpötila ja paine, vaadittu lämpömäärä ja projektin aikajanan rajoitukset on toimitettu.
